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天津市能譜科技有限公司
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近紅外光譜儀由光源、單色器、探測器和計算機信息處理系統(tǒng)組成的測試儀器?,F(xiàn)階段的近紅外光譜儀由單一的紅外光譜儀實現(xiàn)了多技術(shù)聯(lián)用.
最常用的紅外光譜儀分類
高分子材料測試中最常用的近紅外光譜儀分為兩種:1)、雙光束紅外分光光度計;2)、傅里葉變換分光光度計FT-IR)。
區(qū)別點:分光元件的不同,雙光束紅外分光光度計采用光柵為單色器,屬單通道測量;傅里葉變換紅外分光光度計采用干涉儀為單色器以及計算機在傅里葉變換紅外分光光度計中的應(yīng)用。
傅里葉變換紅外光譜儀特點:
(1)、測量時間短,使用全波長范圍的光同時通過樣品,縮短測試所需時間;
(2)、分辨能力高,普通紅外分辨率為0.2 cm-1,F(xiàn)T-IR可達0.1 ∽ 0.005 cm-1;
(3)、波數(shù)精度準(zhǔn),使用激光器測量波數(shù),波數(shù)精度到達0.01 cm-1;
(4)、光譜范圍廣,一般測量范圍4000 ∽ 200 cm-1, FT-IR10000 ∽ 10 cm-1。
(5)、重復(fù)性好,雜散光小,靈敏度高等優(yōu)點,可以與GC、HPLC等儀器聯(lián)用。
紅外光譜儀發(fā)展歷史
按照采用的分光元件不同,如:濾光片、棱鏡、光柵等,近紅外光譜可以做如下的區(qū)分:
1)、最初階段:濾光片型近紅外光譜儀器
以濾光片為單色器件的近紅外光譜儀,作用機理為光源發(fā)出的光通過濾光片后得到一寬帶的單色光,與樣品作用形成檢測信號。按照濾光片是否固定,可分為固定式濾光片和可調(diào)式濾光片。其中,固定濾光片型的儀器是近紅外光譜儀最早的設(shè)計形式。
缺點:譜帶較寬,波長分辨率差,得不到連續(xù)光譜,不能對譜圖進行預(yù)處理,信息量少,可作為低檔專用儀器。但是,儀器體積小、便于攜帶、成本低、適宜大面積推廣。
2)、發(fā)展階段:色散型近紅外光譜儀器:第一代棱鏡型近紅外光譜儀器,第二代光柵型近紅外光譜儀。
以棱鏡或光柵為分光元件的近紅外光譜儀:為獲得較高分辨率,采用全息光柵作為分光元件,通過光柵的轉(zhuǎn)動,使單色光按照波長的高低依次通過樣品,進入檢測器檢測。色散型紅外光譜儀器較濾光片型紅外光譜儀器有進步。
缺點:波長精度、重現(xiàn)性差,圖譜易受雜散光干擾,掃描速度慢,不易與其他儀器如:GC、HPLC擴展使用,抗震性差。但是,掃描型近紅外光譜儀可對樣品進行全譜掃描,掃描的重復(fù)性和分辨率叫濾光片型儀器有很大程度的提高。
第一代棱鏡型近紅外光譜儀器基本淘汰,第二代光柵型近紅外光譜儀工藝成熟、已經(jīng)國產(chǎn)化,且價格較低,一些實用要求不高的領(lǐng)域仍然有使用市場。
3)、成熟階段:基于光干涉原理設(shè)計的傅里葉變換紅外光譜儀,特別是與其他測試儀器的聯(lián)用,是新興發(fā)展的重要方向。
濾光片型近紅外光譜儀器是最初階段、色散型近紅外光譜儀器是紅外光譜發(fā)展階段,傅里葉變換紅外分光光度計(FT-IR)才是現(xiàn)階段紅外光譜的成熟產(chǎn)品。 現(xiàn)階段,高分子材料分析中,使用頻率最多,范圍最廣的紅外光譜儀為傅里葉紅外光譜儀(FT-IR)。
紅外分光譜儀選型標(biāo)準(zhǔn)
儀器的選型是搞材料分析的重要工作,參考正確的儀器性能指標(biāo),是篩選合適近紅外光譜儀的重要手段。紅外光譜儀選型標(biāo)準(zhǔn)如下:
(1)、儀器波長范圍、準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性以及光譜的分辨率
近紅外光譜儀中波長范圍、準(zhǔn)確性分成兩段:短波近紅外光譜區(qū)域是700~1100 nm,準(zhǔn)確性要求高于0.5 nm;長波近紅外光譜區(qū)域是1100~2500 nm,準(zhǔn)確性要求高于1.5 nm。一般儀器波長的重現(xiàn)性應(yīng)好于0.1nm,短波近紅外范圍要求好于0.5nm,長波近紅外范圍好于1.5nm。光譜的分辨率,一般要求儀器的分辨率好于1nm。
(2)、吸光度的噪音、范圍、準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性
吸光度噪音代表光譜的穩(wěn)定性,噪音越小,穩(wěn)定性越好;吸光度范圍代表光譜動態(tài)范圍,吸光度范圍越大,可測試樣品線性范圍越大;吸光度的準(zhǔn)確性越高,測量樣品準(zhǔn)確性越高;吸光度的重現(xiàn)性體現(xiàn)為同一樣品測試之間結(jié)果的偏差,一般吸光度重現(xiàn)性應(yīng)在0.001~0.0004A之間。
(3)、儀器的掃描速度、數(shù)據(jù)的采用間隔、基線穩(wěn)定性以及雜散光
基線穩(wěn)定性越好,越容易獲得穩(wěn)定的光譜;采樣間隔是指連續(xù)記錄的兩個光譜信號間的波長差,采樣間隔設(shè)計最好是小于儀器分辨率;一般傅立葉變換儀器的掃描速度在1次/s左右;雜散光定義為除要求的分析光外其它到達樣品和檢測器的光量總和,一般要求雜散光小于透過率的0.1%。
(4)、軟件擴展功能
軟件功能既指自身的軟件功能,又指軟件的擴展功能,以滿足實際工作需要為考量指標(biāo)。